氣相色譜系統(tǒng)是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域的分析技術(shù)。該技術(shù)依靠氣體作為載體將混合物中的化合物分離,并通過檢測器對(duì)其進(jìn)行識(shí)別和定量。原理基于化合物在固定相和流動(dòng)相之間的分配行為。氣相色譜柱中填充有高度選擇性的固定相,樣品在進(jìn)入柱后會(huì)與固定相發(fā)生相互作用,分離出不同化合物。隨著流動(dòng)相的不斷推進(jìn),各個(gè)化合物按照特定的時(shí)間順序離開柱子并進(jìn)入檢測器。檢測器可以根據(jù)化合物的物理特性(如電離能、極性、大小等)進(jìn)行檢測和鑒定。
氣相色譜系統(tǒng)的操作步驟涉及多個(gè)環(huán)節(jié),從開機(jī)準(zhǔn)備到實(shí)驗(yàn)結(jié)束,每一步都需要嚴(yán)格按照規(guī)程進(jìn)行。
1、開機(jī)前的準(zhǔn)備
檢查電源與氣源:確保電源和氣源(如氦氣、氮?dú)?、氫氣等)已正確連接并處于穩(wěn)定狀態(tài)。
打開氣體發(fā)生器或鋼瓶:根據(jù)需要打開相應(yīng)的氣體發(fā)生器或鋼瓶,調(diào)整輸出壓力至合適范圍。
檢查設(shè)備狀態(tài):確認(rèn)設(shè)備各部件完好無損,無漏氣現(xiàn)象。
2、開機(jī)流程
打開電源開關(guān):依次打開氣相色譜儀的電源開關(guān),包括GC Power電源和MS Power電源(對(duì)于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀)。
啟動(dòng)工作站軟件:待設(shè)備自檢完成后,打開計(jì)算機(jī)工作站軟件,完成聯(lián)機(jī)操作。
設(shè)置溫度參數(shù):根據(jù)分析需求,設(shè)置進(jìn)樣器、烘箱(柱箱)和檢測器的溫度。通常,進(jìn)樣器溫度需達(dá)到150°C以上,烘箱溫度根據(jù)樣品性質(zhì)設(shè)定。
3、標(biāo)樣流程
制備標(biāo)準(zhǔn)樣品:將每種試劑各取一定量(如1ml)泵入瓶中,搖勻后取適量液體進(jìn)行進(jìn)樣。
進(jìn)樣操作:使用注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器將樣品注入色譜儀進(jìn)樣口,同時(shí)點(diǎn)擊工作站軟件中的STARTD按鈕開始分析。
數(shù)據(jù)采集與處理:采集完成后,保存數(shù)據(jù)并進(jìn)行必要的處理,如峰面積計(jì)算、定性定量分析等。
4、實(shí)驗(yàn)過程中的監(jiān)控
觀察設(shè)備運(yùn)行狀態(tài):隨時(shí)注意設(shè)備運(yùn)行是否正常,如有異常應(yīng)及時(shí)處理。
調(diào)整參數(shù):根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果和需要,適時(shí)調(diào)整溫度、流量等參數(shù)以優(yōu)化分離效果。
5、關(guān)機(jī)流程
關(guān)閉溫度設(shè)置:先關(guān)閉進(jìn)樣器、柱箱和檢測器的溫度設(shè)置,待其自然降溫。
關(guān)閉氣體供應(yīng):當(dāng)進(jìn)樣器和檢測器的溫度降至安全范圍(如低于80℃)后,關(guān)閉氫氣和空氣供應(yīng)。
關(guān)閉電源與氣源:最后關(guān)閉氣相色譜儀的電源開關(guān)以及所有氣體發(fā)生器或鋼瓶的閥門。
記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):整理并記錄本次實(shí)驗(yàn)的所有數(shù)據(jù)和結(jié)果,以便后續(xù)分析和報(bào)告撰寫。